118藥典 第一增補本-2010 一部 修訂品種 補骨脂




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A Revised Variety of Psoralen






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補骨脂檢測

發(fā)布日期: 2025-04-13 14:18:59 - 更新時間:2025年04月13日 14:20

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補骨脂檢測項目詳解

一、有效成分檢測

目的:量化補骨脂中活性物質(zhì)的含量,確保藥效。

  1. 補骨脂素(Psoralen)與異補骨脂素(Isopsoralen)
    • 檢測方法:液相色譜法(HPLC),參照《中國藥典》2020年版。
    • 標(biāo)準(zhǔn)范圍:兩者總含量≥0.70%(干燥品計)。
  2. 黃酮類成分
    • 方法:紫外分光光度法測定總黃酮含量,參考標(biāo)準(zhǔn)≥2.5%。

二、安全性檢測項目

  1. 重金屬及有害元素

    • 檢測元素:鉛(Pb)、鎘(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu)。
    • 方法:原子吸收光譜法(AAS)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。
    • 限量標(biāo)準(zhǔn)(mg/kg):
      • Pb≤5.0,Cd≤0.3,As≤2.0,Hg≤0.2,Cu≤20.0。
  2. 農(nóng)藥殘留

    • 檢測:有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。
    • 技術(shù):氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)。
    • 標(biāo)準(zhǔn):符合《中國藥典》農(nóng)殘通則(如六六六≤0.1 mg/kg)。
  3. 黃曲霉毒素

    • 檢測種類:B1、B2、G1、G2。
    • 方法:免疫親和柱凈化-液相色譜法。
    • 限量:總量≤5 μg/kg,其中B1≤2 μg/kg。

三、微生物限度檢測

依據(jù):非無菌藥材微生物控制標(biāo)準(zhǔn)(《中國藥典》通則1105-1108)

  • 需氧菌總數(shù):≤10? CFU/g
  • 霉菌及酵母菌:≤10³ CFU/g
  • 控制菌:不得檢出沙門菌、大腸埃希菌。

四、理化性質(zhì)檢測

  1. 水分測定
    • 方法:烘干法或甲苯法。
    • 標(biāo)準(zhǔn):水分≤12.0%(防霉變)。
  2. 灰分檢測
    • 總灰分:≤8.0%(控制無機雜質(zhì))。
    • 酸不溶性灰分:≤2.0%。

五、鑒別試驗

  1. 薄層色譜法(TLC)
    • 以補骨脂素為對照品,展開后紫外燈下顯藍(lán)綠色熒光斑點。
  2. 指紋圖譜
    • 采用HPLC或GC建立特征圖譜,用于真?zhèn)舞b別。

六、二氧化硫殘留(特殊項)

適用情況:熏硫加工樣品

  • 方法:蒸餾-碘滴定法。
  • 限量:≤150 mg/kg(《中國藥典》通則2331)。

檢測流程標(biāo)準(zhǔn)化建議

  1. 采樣規(guī)范:按批次隨機抽取500g樣品,四分法縮分至檢測用量。
  2. 質(zhì)控要求:每批樣品插入陽性對照(如已知濃度補骨脂素)和空白對照。
  3. 數(shù)據(jù)報告:需包含檢測方法、儀器型號(如Agilent 1260 HPLC)、檢出限及定量限。

結(jié)語

補骨脂的檢測體系需兼顧活性成分大化與風(fēng)險物質(zhì)小化。隨著質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)及DNA條形碼的發(fā)展,未來檢測將向高通量、化方向升級,為中藥現(xiàn)代化提供技術(shù)保障。

參考文獻:《中國藥典》2020年版、ISO 20408:2017中藥材檢測指南。


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