34藥典 一部-2010 藥材和飲片 三畫 大薊 大薊炭




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大薊炭檢測

發(fā)布日期: 2025-04-15 21:54:12 - 更新時間:2025年04月15日 21:55

大薊炭檢測項目報價???解決方案???檢測周期???樣品要求?

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大薊炭檢測項目詳解

一、性狀鑒別

目的:通過感官和顯微觀察判斷大薊炭的真?zhèn)渭芭谥乒に囀欠襁_標。 方法

  • 外觀:炭化后呈黑褐色或焦黑色,質(zhì)地酥脆,表面具孔隙,斷面可見殘留的纖維組織。
  • 氣味:焦香微苦,無霉變或酸敗異味。
  • 顯微鑒別:粉末中可見炭化細胞碎片、導管殘跡及草酸鈣簇晶(區(qū)別于偽品)。

二、理化指標檢測

  1. 水分測定 標準:水分含量≤10%(《中國藥典》2020年版通則0832)。 方法:烘干法(105℃恒重至兩次稱重差異≤5mg)。

  2. 總灰分與酸不溶性灰分 標準:總灰分≤12%,酸不溶性灰分≤5%。 方法:550℃高溫灰化后稱重,酸不溶性灰分用10%鹽酸處理過濾后測定。

  3. 浸出物含量 標準:水溶性浸出物≥15%,醇溶性浸出物(70%乙醇)≥10%。 方法:熱浸法(水浴加熱,干燥后計算浸出物百分比)。

三、有效成分含量測定

目的:量化活性成分,確保藥效。 檢測成分與方法

  • 總黃酮:以蘆丁為對照品,紫外分光光度法(UV)測定,波長510nm。
  • 綠原酸:液相色譜法(HPLC),C18色譜柱,流動相乙腈-0.1%磷酸水,檢測波長327nm,含量≥0.5%。
  • 多酚類化合物:福林酚比色法,以沒食子酸為對照。

四、安全性檢測

  1. 重金屬及有害元素 標準(ppm):鉛≤5,鎘≤0.3,砷≤2,汞≤0.2。 方法:原子吸收光譜法(AAS)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。

  2. 農(nóng)藥殘留 標準:六六六、滴滴涕等有機氯類農(nóng)藥不得檢出(≤0.1 mg/kg),有機磷類如敵敵畏≤0.2 mg/kg。 方法:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)。

  3. 微生物限度 標準:需氧菌總數(shù)≤10? CFU/g,霉菌和酵母菌≤10² CFU/g,不得檢出大腸埃希菌、沙門氏菌。 方法:平皿法及選擇性培養(yǎng)基培養(yǎng)。

五、薄層色譜(TLC)鑒別

目的:快速鑒別大薊炭特征成分。 方法

  1. 樣品以甲醇提取,點樣于硅膠G板。
  2. 展開劑:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)。
  3. 顯色:紫外燈(365nm)下觀察熒光斑點,或噴三氯化鋁試液顯色,綠原酸斑點應(yīng)顯藍色。

六、炮制工藝評價

炭化程度控制:通過紅外光譜(FTIR)或熱重分析(TGA)判斷炭化終點,避免過度炭化導致有效成分損失。

總結(jié)

大薊炭的檢測體系涵蓋性狀、理化、成分、安全四大維度,嚴格遵循《中國藥典》及《中藥飲片炮制規(guī)范》要求。通過上述項目,可全面評估其質(zhì)量均一性、藥效物質(zhì)基礎(chǔ)及用藥安全性,為生產(chǎn)、流通及臨床應(yīng)用提供科學依據(jù)。企業(yè)需結(jié)合生產(chǎn)實際,定期驗證檢測方法的適用性,確保檢測結(jié)果準確可靠。


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