24藥典 一部-2015 藥材和飲片 三畫 大葉紫珠





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大葉紫珠檢測

發(fā)布日期: 2025-04-15 21:56:03 - 更新時間:2025年04月15日 21:57

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大葉紫珠檢測項目詳解

一、基礎(chǔ)鑒別檢測

  1. 性狀鑒別

    • 內(nèi)容:觀察藥材形態(tài)特征,如葉片形狀(橢圓或卵狀披針形)、葉緣鋸齒、表面茸毛分布等;莖的斷面顏色(灰白色至棕褐色);氣味(微苦、澀)。
    • 標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):參照《中國藥典》紫珠屬藥材性狀描述。
  2. 顯微鑒別

    • 方法:通過顯微鏡觀察橫切面及粉末顯微特征,如非腺毛形態(tài)(單細(xì)胞或多細(xì)胞)、草酸鈣簇晶分布、導(dǎo)管類型(多為螺紋或孔紋)等。
    • 意義:鑒別真?zhèn)?,排除混偽品(如裸花紫珠)?/li>

二、化學(xué)成分檢測

  1. 薄層色譜(TLC)分析

    • 目標(biāo)成分:黃酮類(如木犀草素)、三萜類(齊墩果酸)、酚酸類(咖啡酸)。
    • 步驟:以硅膠G板為固定相,展開劑常用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1),顯色后與對照品比對斑點位置及顏色。
  2. 含量測定

    • 液相色譜法(HPLC)
      • 檢測成分:活性成分定量分析,如毛蕊花糖苷(verbascoside)、紫珠萜酮(calliterpenone)。
      • 條件:C18色譜柱,流動相為甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脫,檢測波長280 nm。
    • 紫外分光光度法(UV)
      • 總黃酮測定:以蘆丁為對照品,硝酸鋁顯色法測定吸收度(510 nm)。
  3. 指紋圖譜分析

    • 技術(shù):采用HPLC或GC-MS建立多成分色譜峰圖譜,結(jié)合化學(xué)計量學(xué)(如主成分分析)評價批次一致性。
    • 應(yīng)用:監(jiān)控不同產(chǎn)地、采收期藥材的質(zhì)量穩(wěn)定性。

三、安全性檢測

  1. 重金屬及有害元素

    • 檢測元素:鉛(Pb)、鎘(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu)等。
    • 方法:原子吸收光譜法(AAS)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。
    • 限量標(biāo)準(zhǔn):參考《中國藥典》規(guī)定(如Pb≤5.0 mg/kg,Cd≤0.3 mg/kg)。
  2. 農(nóng)藥殘留

    • 目標(biāo)物:有機氯類(六六六、DDT)、擬除蟲菊酯類(氯氰菊酯)等。
    • 技術(shù):氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)。
    • 限量:符合《中藥材GAP標(biāo)準(zhǔn)》中農(nóng)殘總量≤0.2 mg/kg。
  3. 微生物限度

    • 項目:細(xì)菌總數(shù)、霉菌及酵母菌、大腸桿菌、沙門氏菌等致病菌。
    • 方法:平皿培養(yǎng)法結(jié)合PCR快速檢測。

四、理化指標(biāo)檢測

  1. 水分測定

    • 方法:烘干法(105℃恒重)或甲苯蒸餾法。
    • 標(biāo)準(zhǔn):藥材水分含量≤12%(《中國藥典》通則)。
  2. 灰分檢測

    • 總灰分:550℃馬弗爐灼燒至恒重,限量≤8.0%。
    • 酸不溶性灰分:10%鹽酸處理后灰分≤2.0%。
  3. 浸出物測定

    • 溶劑選擇:水溶性浸出物(冷浸法)、醇溶性浸出物(70%乙醇熱浸法)。
    • 標(biāo)準(zhǔn):浸出物含量≥15%(根據(jù)藥材部位調(diào)整)。

五、生物活性檢測(科研級)

  1. 體外藥效試驗

    • 止血活性:凝血酶時間(TT)、血小板聚集率測定。
    • 抗菌實驗:采用瓊脂擴散法測定對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌的抑制率。
  2. 毒性試驗

    • 急性毒性:小鼠灌胃LD50測定。
    • 長期毒性:28天重復(fù)給藥觀察肝腎病理變化。

總結(jié)

大葉紫珠的檢測體系涵蓋性狀鑒別、化學(xué)成分分析、安全性評估及理化指標(biāo)控制,其中黃酮類與三萜類含量測定、農(nóng)殘與重金屬檢測是質(zhì)量控制的?,F(xiàn)代分析技術(shù)(如HPLC指紋圖譜)的應(yīng)用,可全面提升藥材標(biāo)準(zhǔn)化水平,為開發(fā)中成藥及保健品提供科學(xué)依據(jù)。


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