柴胡檢測(cè)
發(fā)布日期: 2025-04-13 09:21:47 - 更新時(shí)間:2025年04月13日 09:22
一、常規(guī)質(zhì)量檢測(cè)項(xiàng)目
- 性狀鑒別
- 檢測(cè)方法:觀察根部的形態(tài)、顏色、斷面特征
- 標(biāo)準(zhǔn)要求:北柴胡根呈圓柱形,表面灰褐至黑褐色,質(zhì)硬韌,斷面顯纖維性
- 顯微鑒別
- 檢測(cè):木栓層、油室、韌皮纖維束等顯微特征
- 使用儀器:生物顯微鏡(100-400倍觀察橫切面)
- 理化檢測(cè)
- 水分測(cè)定:減壓干燥法控制≤10%(防止霉變)
- 總灰分:馬弗爐550℃灼燒檢測(cè)≤8%(控制無(wú)機(jī)雜質(zhì))
- 酸不溶性灰分:≤3%標(biāo)準(zhǔn)(檢測(cè)泥沙等雜質(zhì))
二、有效成分檢測(cè)
- 柴胡皂苷含量測(cè)定
- 檢測(cè)方法:HPLC-ELSD法(C18色譜柱,乙腈-水梯度洗脫)
- 指標(biāo)要求:柴胡皂苷a+d總量≥0.30%(2020版藥典標(biāo)準(zhǔn))
- 關(guān)鍵參數(shù):柱溫30℃,流速1.0mL/min,蒸發(fā)光散射檢測(cè)
- 揮發(fā)油檢測(cè)
- 水蒸氣蒸餾法測(cè)定:北柴胡揮發(fā)油含量≥1.2%(v/w)
三、安全性檢測(cè)
- 重金屬檢測(cè)
- 原子吸收法測(cè)定:鉛≤5ppm,鎘≤0.3ppm,汞≤0.2ppm
- 農(nóng)藥殘留檢測(cè)
- GC-MS/MS檢測(cè):六六六、DDT等33種農(nóng)殘不得檢出
- 生物毒素檢測(cè)
- 黃曲霉毒素檢測(cè):B1≤5μg/kg,總量≤10μg/kg(HPLC柱后衍生法)
- 微生物限度
- 需氧菌總數(shù)≤10?CFU/g,霉菌酵母菌≤10³CFU/g
- 不得檢出沙門(mén)氏菌、大腸埃希菌
四、真?zhèn)舞b別檢測(cè)
- 薄層色譜鑒別
- 對(duì)照品:柴胡皂苷a、d及柴胡對(duì)照藥材
- 展開(kāi)系統(tǒng):乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)三槽展開(kāi)
- DNA條形碼檢測(cè)
- ITS2序列分析:鑒別正品北柴胡(Bupleurum chinense DC.)與偽品大葉柴胡
五、特殊檢測(cè)項(xiàng)目
- 炮制品檢測(cè)
- 醋柴胡:檢測(cè)pH值(3.5-4.5)及醋炙工藝參數(shù)
- 指紋圖譜分析
- 建立HPLC特征圖譜:標(biāo)定8個(gè)特征峰(相似度≥0.90)
檢測(cè)注意事項(xiàng)
- 樣品前處理需嚴(yán)格控制超聲提取時(shí)間(30±2分鐘)
- 不同產(chǎn)地柴胡需建立地方特色標(biāo)準(zhǔn)(如山西產(chǎn)需增加α-菠菜甾醇檢測(cè))
- 儲(chǔ)存期檢測(cè):三年期樣品需復(fù)測(cè)皂苷降解量(年降解率≤15%)
建議檢測(cè)機(jī)構(gòu)選擇具備 認(rèn)證且具備中藥飲片全項(xiàng)檢測(cè)資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室,檢測(cè)周期通常為7-10個(gè)工作日。企業(yè)應(yīng)建立年度質(zhì)量趨勢(shì)分析,關(guān)注5-9月高濕季節(jié)的霉菌毒素變化。
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