柴胡檢測
發(fā)布日期: 2025-04-13 09:21:47 - 更新時間:2025年04月13日 09:22
一、常規(guī)質(zhì)量檢測項目
- 性狀鑒別
- 檢測方法:觀察根部的形態(tài)、顏色、斷面特征
- 標準要求:北柴胡根呈圓柱形,表面灰褐至黑褐色,質(zhì)硬韌,斷面顯纖維性
- 顯微鑒別
- 檢測:木栓層、油室、韌皮纖維束等顯微特征
- 使用儀器:生物顯微鏡(100-400倍觀察橫切面)
- 理化檢測
- 水分測定:減壓干燥法控制≤10%(防止霉變)
- 總灰分:馬弗爐550℃灼燒檢測≤8%(控制無機雜質(zhì))
- 酸不溶性灰分:≤3%標準(檢測泥沙等雜質(zhì))
二、有效成分檢測
- 柴胡皂苷含量測定
- 檢測方法:HPLC-ELSD法(C18色譜柱,乙腈-水梯度洗脫)
- 指標要求:柴胡皂苷a+d總量≥0.30%(2020版藥典標準)
- 關(guān)鍵參數(shù):柱溫30℃,流速1.0mL/min,蒸發(fā)光散射檢測
- 揮發(fā)油檢測
- 水蒸氣蒸餾法測定:北柴胡揮發(fā)油含量≥1.2%(v/w)
三、安全性檢測
- 重金屬檢測
- 原子吸收法測定:鉛≤5ppm,鎘≤0.3ppm,汞≤0.2ppm
- 農(nóng)藥殘留檢測
- GC-MS/MS檢測:六六六、DDT等33種農(nóng)殘不得檢出
- 生物毒素檢測
- 黃曲霉毒素檢測:B1≤5μg/kg,總量≤10μg/kg(HPLC柱后衍生法)
- 微生物限度
- 需氧菌總數(shù)≤10?CFU/g,霉菌酵母菌≤10³CFU/g
- 不得檢出沙門氏菌、大腸埃希菌
四、真?zhèn)舞b別檢測
- 薄層色譜鑒別
- 對照品:柴胡皂苷a、d及柴胡對照藥材
- 展開系統(tǒng):乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)三槽展開
- DNA條形碼檢測
- ITS2序列分析:鑒別正品北柴胡(Bupleurum chinense DC.)與偽品大葉柴胡
五、特殊檢測項目
- 炮制品檢測
- 醋柴胡:檢測pH值(3.5-4.5)及醋炙工藝參數(shù)
- 指紋圖譜分析
- 建立HPLC特征圖譜:標定8個特征峰(相似度≥0.90)
檢測注意事項
- 樣品前處理需嚴格控制超聲提取時間(30±2分鐘)
- 不同產(chǎn)地柴胡需建立地方特色標準(如山西產(chǎn)需增加α-菠菜甾醇檢測)
- 儲存期檢測:三年期樣品需復(fù)測皂苷降解量(年降解率≤15%)
建議檢測機構(gòu)選擇具備 認證且具備中藥飲片全項檢測資質(zhì)的實驗室,檢測周期通常為7-10個工作日。企業(yè)應(yīng)建立年度質(zhì)量趨勢分析,關(guān)注5-9月高濕季節(jié)的霉菌毒素變化。
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