DB45/T 718-2010 鉤藤中鉤藤堿含量的測(cè)定 高效液相色譜法





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鉤藤檢測(cè)

發(fā)布日期: 2025-04-13 09:58:40 - 更新時(shí)間:2025年04月13日 09:59

鉤藤檢測(cè)項(xiàng)目報(bào)價(jià)???解決方案???檢測(cè)周期???樣品要求?

點(diǎn) 擊 解 答??

一、有效成分檢測(cè)

  1. 生物堿類含量測(cè)定

    • 鉤藤堿(Rhynchophylline)與異鉤藤堿(Isorhynchophylline):作為主要活性成分,需通過(guò)液相色譜法(HPLC)或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)定量分析,確保含量符合《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)(通常要求總生物堿含量≥0.05%)。
    • 其他生物堿:如毛鉤藤堿(Hirsutine)等,可作為品質(zhì)評(píng)價(jià)的補(bǔ)充指標(biāo)。
  2. 黃酮類化合物

    • 采用紫外分光光度法或HPLC檢測(cè)黃酮總量,評(píng)估抗氧化活性。

二、安全性檢測(cè)

  1. 重金屬及有害元素

    • 檢測(cè)鉛(Pb)、鎘(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu)等,依據(jù)《藥用植物及制劑外經(jīng)貿(mào)綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》,使用原子吸收光譜(AAS)或電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)。
  2. 農(nóng)藥殘留

    • 檢測(cè)有機(jī)磷類(如敵敵畏)、有機(jī)氯類(如六六六、DDT)、擬除蟲菊酯類等殘留,采用氣相色譜(GC)或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS)。
  3. 二氧化硫殘留

    • 防止過(guò)度硫熏,通過(guò)蒸餾-碘滴定法或離子色譜法檢測(cè),限值通常≤150 mg/kg。

三、微生物污染檢測(cè)

  1. 需氧菌總數(shù):反映藥材衛(wèi)生狀況,限值≤10? CFU/g。
  2. 霉菌和酵母菌:限值≤5×10³ CFU/g。
  3. 致病菌檢測(cè):包括大腸桿菌、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌等,需符合無(wú)菌要求。

四、理化指標(biāo)檢測(cè)

  1. 水分含量:采用烘干法或快速水分測(cè)定儀,控制水分≤12%,防止霉變。
  2. 灰分檢測(cè)
    • 總灰分:評(píng)估無(wú)機(jī)雜質(zhì),通常≤8%。
    • 酸不溶性灰分:反映泥沙等雜質(zhì)含量,一般≤3%。
  3. 浸出物測(cè)定
    • 通過(guò)水或乙醇提取,測(cè)定可溶性物質(zhì)含量,評(píng)估藥材質(zhì)量穩(wěn)定性。

五、真?zhèn)舞b別

  1. 性狀鑒別
    • 觀察鉤藤的形態(tài)特征:帶鉤莖枝呈圓柱形,表面紫紅色或棕紅色,鉤基部有微凸環(huán)紋。
  2. 顯微鑒別
    • 橫切面觀察木栓層、皮層纖維及草酸鈣砂晶。
  3. 薄層色譜法(TLC)
    • 以鉤藤堿為對(duì)照品,展開后顯色,比對(duì)斑點(diǎn)位置和顏色。
  4. DNA條形碼技術(shù)
    • 通過(guò)ITS或psbA-trnH序列分析,鑒別鉤藤與易混淆品種(如華鉤藤、大葉鉤藤)。

六、炮制加工相關(guān)檢測(cè)

  1. 蒸煮工藝控制
    • 檢測(cè)蒸制時(shí)間、溫度對(duì)生物堿含量的影響,優(yōu)化炮制參數(shù)。
  2. 干燥方法評(píng)估
    • 對(duì)比曬干、烘干對(duì)有效成分保留率的影響。

七、儲(chǔ)存條件檢測(cè)

  1. 霉變與蟲蛀:定期檢查儲(chǔ)存環(huán)境濕度(建議≤65%)、溫度(25℃以下)。
  2. 包裝材料安全性:檢測(cè)包裝中塑化劑遷移風(fēng)險(xiǎn)。

八、其他專項(xiàng)檢測(cè)

  1. 指紋圖譜分析
    • 建立HPLC或近紅外光譜(NIR)指紋圖譜,用于批次一致性評(píng)價(jià)。
  2. 毒性試驗(yàn)(針對(duì)新資源)
    • 急性毒性、長(zhǎng)期毒性試驗(yàn),確保臨床用藥安全。

總結(jié)

鉤藤的檢測(cè)需以藥典標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ),結(jié)合現(xiàn)代分析技術(shù),全面覆蓋成分、安全、微生物等關(guān)鍵指標(biāo)。通過(guò)嚴(yán)格的質(zhì)量控制,可保障其臨床療效,減少因摻假、污染導(dǎo)致的用藥風(fēng)險(xiǎn)。生產(chǎn)企業(yè)、科研機(jī)構(gòu)及監(jiān)管部門應(yīng)協(xié)同合作,推動(dòng)鉤藤檢測(cè)技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化與創(chuàng)新。


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